樣本制備

概述——裁剪或模壓試驗樣本至一個合適的形狀和厚度，以能按照材料規(guī)范進行測試或者按照要求的測量精度，試驗方法，和將執(zhí)行的測量頻率來進行測試。按照被測材料要求的標準方法來測量厚度。如果某一特殊材料沒有標準，然后按照試驗方法D374測量厚度。實際測量點應在材料電極覆蓋區(qū)域上均勻分布。然后合適的測量電極應用到樣本上（除非將使用液體置換方法），尺寸和數(shù)量選擇主要取決于是否將執(zhí)行三終端或兩終端測量，如果執(zhí)行后者的兩終端測量，是否將使用一個測微計電極系統(tǒng)。

樣本電極材料選擇將取決于應用的便利性和是否樣本必須在高溫和高相對濕度下進行調節(jié)。優(yōu)選通過一個移動顯微鏡來獲得電極尺寸（如果電極不等效，則是指較小的電極），或者通過刻度為0.25mm的鋼尺和一個允許放大至讀數(shù)準確到0.05mm的放大鏡來進行測量。在幾個點上測量圓形電極的直徑，或者矩形電極的尺寸，以獲得一個平均值。

測微計電極——樣本面積等于或小于電極面積是可以接受的，但是樣本的任何部分應不能延伸越過電極邊緣。樣本邊緣應是光滑的，且垂直于薄板平面，同時也應具有清晰的邊界，以使得薄板平面尺寸能夠測量準確到0.025mm。厚度≤0.025直到≥6mm的厚度值都是可以接受的，這取決于平行板電極系統(tǒng)的較大可用板間距。樣本應是扁平的，同時厚度盡可能均勻，且無空隙，外來物質夾雜物，皺紋或任何其它缺陷。

已經(jīng)發(fā)現(xiàn)采用一個幾個厚度或很多厚度的組合，能更方便和準確得測試極其薄樣本。每個樣本的平均厚度應盡可能測量準確到±0.0025mm之內。在一些場合，特別是對于薄膜等材料，但通常不包括多孔材料，將優(yōu)選通過由已知或測量的材料密度，樣本面的面積以及在分析天平上通過準確測量獲得的樣本（或者組合樣本，當在多個厚度薄板上進行測試時）質量來計算得出平均厚度。

液體置換——當浸泡介質為一種液體時，如果標準液體電容率在樣本電容率的大約1%之內，樣本大于電極是可以接受的。另外，對于所示類型的試驗池，將通常要求雙份樣本，盡管可以在這類試驗池中每次測試單個樣本。在任何場合，優(yōu)選樣本厚度應不小于大約80%的電極間距，當被測材料耗散因子小于大約0.001時，這變得特別重要。

清洗——因為已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在某些材料場合，當不帶電極進行測試時，樣本表面上存在的導電污染物可對結果產生無規(guī)律的影響，因此需要采用一種合適的溶劑或其它方式（按照材料規(guī)范所述）來清洗試驗樣本，同時允許在試驗之前*干燥樣本。當將在空氣中在低頻率（60~10000Hz）下進行測試時，清洗變得特別重要，但是如在無線電頻率下進行測量時，清洗變得不那么重要。

在采用一種液體介質進行試驗的場合，樣本清洗也將降低污染浸泡介質的趨勢。被測材料適用的清洗方法參閱ASTM標準或其它規(guī)定本試驗的文件。在清洗之后，只用鑷子轉移樣本，然后儲存在單獨的信封套中，以防止在試驗之前被進一步污染。

測量——將帶附著電極的試驗樣本放入一個合適的測量試驗池中，然后采用具有要求靈敏度和精度的方法來測量樣本的電容和直流損耗。對于日常工作，當較高精度不作要求時，或當樣本終端都不用接地時，則沒有必要將固體樣本放入一個試驗池中。

警告——本試驗執(zhí)行期間，致命電壓是一種潛在的危險。所有試驗裝置及電連接到其上的所有相關設備需進行適當?shù)脑O計和安裝以便能安全運行，這是非常重要的。試驗期間個人可能接觸的所有導電連接進行牢固接地。在執(zhí)行任何試驗時，提供方式來對試驗期間處于高電壓的所有零件進行接地，或者對試驗期間獲得一個感應電荷而具有電位的所有零件進行接地，或者對甚至在電壓源斷開之后還保持帶電荷而具有電位的所有零件進行接地。

認真指導所有操作者，以使得其能采用正確的程序來安全執(zhí)行試驗。當執(zhí)行高電壓試驗時，特別是在壓縮氣體或在油中測試時，在擊穿時釋放的能量可能足夠導致試驗箱發(fā)生火災，爆炸，或者破裂。設計試驗設備，試驗箱和試驗樣本，以使得這類情況的發(fā)生可能性降至較小，同時排除人身傷害的可能性。如果存在火災風險，則需配置滅火設備。

注：將樣本連接到測量電路所用的方法是非常重要的，特別是對于兩終端測量。對于平行替代測量，試驗方法D150先前推薦的臨界間距連接方法可導致0.5pF的負誤差。當兩終端樣本作為一個保護在一個試驗池中進行測量時，可產生一個類似的誤差。因為目前已知沒有方法能用于評估該誤差，當必須避免該數(shù)值的誤差時，必須使用一種替代方法，也就是說，使用測微計電極，液體浸泡池，或者帶受保護導線的三終端樣本。

注：為獲得電容和耗散因子而執(zhí)行的測量細節(jié)說明以及由于測量電路而執(zhí)行的任何必要的修正細節(jié)說明見商用設備提供的說明書所述。以下章節(jié)擬用于提供所需的補充說明。

固定電極——準確地調節(jié)板間距至一個適合被測樣本的值。特別對于低損耗材料，板間距和樣本厚度應使得樣本將占據(jù)不少于大約80%的電極間隙。對于在空氣中的試驗，不建議板間距小于大約0.1mm。當電極間距沒有調節(jié)到一個合適值時，必須制備具有合適厚度的樣本。測量試驗池的電容和耗散因子，然后嵌入樣本，同時使得樣本位于測微計電極的電極或試驗池之間的中心位置。重復測量。為獲得較大的精度，如果可以使用測量設備，直接測定△C和△D。記錄試驗溫度。

測微計電極——測微計電極常與那些接觸樣本或其附著電極的電極一起使用。為執(zhí)行一次測量，首先將樣本夾緊在測微計電極之間，然后平衡或調整測量用網(wǎng)絡。接著取出樣本，重新設置電極，通過移動測微計電極使得更近地靠在一起，使得電路或橋臂中的總電容重新恢復至其原始值。

液體置換方法——當使用單種液體時，充滿試驗池中，然后測量電容和耗散因子。小心插入樣本（或組合樣本，如果使用了兩個樣本池），然后將其置于中心位置。重復測量。為獲得較大的精度，如果可以使用測量設備，直接測定△C和△D。從液體中迅速地取出樣本，以防止發(fā)生膨脹，然后在繼續(xù)測試另一樣本之前重新充滿試驗池至適當?shù)囊何?。結果計算公式見表給出。

試驗方法D1531詳細描述了采用了本方法測量聚乙烯的應用。當受保護試驗池為耐震結構時，按照準確溫度控制條款，例如試驗方法D1531中方法B的建議，則可通過在兩種液體中測量樣本來獲得更大的精度。本方法也排除了已知樣本尺寸的需要。該程序與以前的程序相同，除了使用兩種不同電容率的流體之外（12,13,18）。使用空氣作為靠前種流體是很方便的，因為這能避免測量期間清洗樣本的必要性。受保護試驗池的使用能允許測定所用液體或流體電容率測定。當采用一種或兩種流體方法時，可能獲得較大的精度，此時一種液體的電容率較接近匹配樣本的電容率。

注：當采用兩種流體方法時，可由任一組讀數(shù)獲得耗散因子（其中采用具有較高Kf'的那組數(shù)據(jù)可獲得較準確的耗散因子）。

電容率，耗散因子和損耗指數(shù)的計算——對于在某一給定頻率下測量的樣本，所用測量電路將給出電容值，交流損耗值（用Q表示），耗散因子，或串聯(lián)或并聯(lián)電阻。當由觀測電容值計算得出電容率時，這些值必須轉換為并聯(lián)電容，如果不是如此來表示，則使用公式5。當使用測微計電極時，表3給出的公式可用于計算樣本的電容。對于不同的電極系統(tǒng)，表2給出的公式可用于計算電容率和耗散因子。當使用平行替代方法時，耗散因子讀數(shù)必須乘以總電路電容與樣本或試驗池電容的比值。Q和串聯(lián)或并聯(lián)電阻也要求由觀測值計算得出。電容率為：K_x'=C_p/C_v

平坦平行板和共軸圓柱的真空電容表達見表給出。當交流損耗采用串聯(lián)電阻或并聯(lián)電阻或電導來表示時，使用公式3和4給出的關系式來計算耗散因子。損耗指數(shù)等于耗散因子和電容率的乘積。

修正——將樣本連接到測量電路所用的導線具有電導和電阻，在高頻率下，它們能較大測量的電容和耗散因子。當測量中已包括額外電容時，例如邊緣電容和接地電容，這些電容在兩終端測量時可產生電位，此時觀測并聯(lián)電容將增大，同時觀測耗散因子將減小。這些影響的修正值在附錄X1和表中給出。